Statistical morphological identification of low-dimensional nanomaterials by using TEM (Open Access)
Yinghui Pu(普颖慧),Yiming Niu(牛一鸣),Yongzhao Wang,Siyang Liu,Bingsen Zhang(张炳森)
DOI: 10.1016/j.partic.2021.03.013
Keywords: Low-dimensional nanomaterials; Transmission electron microscopy; ZnO; Selected area electron diffraction; X-ray diffraction
TEM
纳米材料作为21世纪科学界的璀璨巨星，一直备受研究者关注。透射电子显微学作为低维纳米材料表征的有力工具，其相关研究极大地推动了各领域的发展。近日，中国科学院金属研究所张炳森研究员团队在Particuology上发表的研究论文，以不同形貌ZnO为模型材料，利用透射电镜对其进行系统表征。相比X射线衍射（XRD），透射电镜（TEM）和选区电子衍射（SAED）相结合的方法可以提供更精确的长径比结果，实现了低维纳米材料的形貌特征与结构表征的全方位解析。
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背景·导读
纳米材料因尺寸、界面和表面效应产生一系列优异的物理/化学性质，在催化、半导体和电池等领域中广泛应用。具有特定形貌、暴露面和长径比的低维纳米材料往往表现出独特的性能，具备研制高性能催化剂和器件的潜力。因此，准确识别低维纳米材料的形貌和结构对合理设计并应用具有重要意义。X射线衍射（XRD）和透射电子显微学（TEM）方法是用于低维纳米材料表征的有力工具，XRD可以提供晶体结构相关的样品平均信息，但对低维纳米材料形貌和长径比的准确识别存在难度，更无法通过统计结果量化材料的形态均匀性。
透射电子显微学是纳米材料结构表征中不可或缺的重要组成部分，相关研究极大推动了各领域的发展。电子束与样品之间的相互作用可以产生各种信号，不仅能够提供成像和衍射信息，还能够获得高分辨率的微观结构、光谱和层析信息，进而可以充分解析材料的形貌、结构、价态和化学组成。与XRD相比，TEM可以提供电子衍射相关的结构信息，电子与物质的相互作用强度是X射线的几百万倍，使得电子衍射可以从纳米级晶体中获取更为准确的结构信息。选区电子衍射（SAED）是获取电子晶体学信息的主要途径，衍射花样直接反映了样品微区域的晶体学信息，并且通过将电子衍射花样转换为相应的径向分布函数，根据选区形貌观察与电子衍射结构分析的微区对应性，能够实现晶体样品的形貌特征与晶体学性质的全方位解析。
图1X射线衍射和透射电镜对ZnO结构表征的示意图
内容·简介
基于上述背景，中国科学院金属研究所张炳森研究员团队通过水热法制备出不同低维形貌的ZnO作为模型材料，利用透射电镜对其形貌、暴露面和长径比进行了系统表征，基于电子晶体学研究了选区电子衍射在ZnO纳米棒和纳米片形貌和长径比表征中的应用。结果表明，ZnO纳米棒和纳米片呈现棒状和正六边形状形貌，主要暴露晶面分别为{100}和{001}，通过对SAED中（100）和（002）衍射环的积分和分析得出ZnO纳米棒和纳米片的长径比分别为7.36 ± 0.20和0.39 ± 0.02。TEM和SAED可以基于微量样品获取更为精确的长径比和相应的标准偏差值信息，与XRD相比体现出明显的优势。本研究为利用透射电镜对低维纳米材料的形貌和结构表征提供了一种简便、准确的统计方法。
图2 不同区域ZnO纳米棒的TEM图(a-f)和相应的SAED衍射花样(g-l)，(m-r)为相应衍射花样的径向分布函数
图3 不同区域ZnO纳米片的TEM图(a-f)和相应的SAED衍射花样(g-l)，(m-r)为相应衍射花样的径向分布函数
通讯作者简介
张炳森研究员（Bingsen ZhangProfessor）
中国科学院金属研究所张炳森研究员从事纳米结构催化材料研究，利用电子显微学技术解析催化剂表界面结构，并探索化学环境中催化剂动态行为特征等。相关研究成果发表在Nat. Commun.、Angew. Chem. Int. Ed.、ACS Catal.、J. Energy Chem.、J. Catal.、Chin. J. Catal.、Chin. Chem. Lett.等期刊上。
原文刊载于【颗粒学报】公众号
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